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犀利士生產方法

犀利士生產方法

D-色氨酸甲酯和3,4-亞甲二氧基苯甲醛溶于二氯甲烷,在0℃滴加三氟乙酸,在室溫反應4天。

加入二氯甲烷,用飽和碳酸氯鈉溶液、水洗,干燥,過濾。濾液減壓濃縮,剩余物柱層析,用97:3的二氯甲烷-乙酸乙酯洗脫,得(1R,3R)-1,2,3,4-四氫-1-(3,4-亞甲二氧基苯基)-9H-吡啶并[3-,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯。

該化合物和碳酸氫鈉溶于氯仿,在0℃滴加氯乙酰氯,攪拌1h。加入氯仿,在攪拌下滴加水和飽和碳酸氫鈉溶液。分出有機層,用水洗至中性,干燥。過濾,濾液減壓濃縮,剩余物用乙醚重結晶,得到的固體懸浮于甲醇,在室溫加入33%甲胺的乙醇溶液,在50℃和氮氣保護下反應16h。

減壓蒸出溶劑,剩余物溶于二氯甲烷,水洗,干燥,過濾。濾液濃縮至干,剩余物柱層析,再用異丙醇重結晶,得產物。


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